Precise Identification of Illite/Smectite Interstratifications by X-Ray Powder Diffraction

Abstract

The thickness of the two-layer ethylene glycol complex of dioctahedral smectites varies under room conditions between 17.3 and 16.5 Å because of such factors as layer charge density, type of interlayer cation, and relative humidity. Neglecting this variability can give up to 30% error in the X-ray powder diffraction estimation of the smectite:illite ratio of the mixed-layer structures. Three methods have been developed for the interpretation of X-ray powder diffraction patterns of glycolated mixed-layer illite/smectite which take layer-spacing variability into account. The methods include a technique for quantifying the degree of layer ordering. In addition, the proposed techniques minimize the error due to the influence of domain size on positions of reflections. The experimental error can be kept below 5% or below 1% smectite layers, depending on the method applied, provided that the peak positions are measured with the accuracy of ± 0.02°2θ.

Резюме

Толщина двух-слойного этиленгликолевого комплекса с диоктаэдрическим смектитом изменяется, при комнатных условиях, в пределах 17,3 и 16,5 А, вследствие таких факторов как плотность заряда слоя, тип межслойного катиона, и относительная влажность. Неучет этой изменчивости может вызвать ошибку до 30% в оценке отношения смектит:иллит смешанно-слойных структур при использовании порошкового метода рентгено-структурного анализа. Были разработаны три метода для интерпретации картин результатов исследования гликолированного смешанно-слойного иллита/смектита порошковым методом рентгено-структурного анализа, которые учитывают изменчивость расположения слоев. Методы включают прием для количественного определения степени упорядочения. Кроме того, предложенные методы доводят до минимума ошибку, связанную с влиянием размера домена на положение отражений. Экспериментальная ошибка может быть меньше 5% или меньше 1% смектитовых слоев в зависимости от используемого метола при условии, что позиции пиков измерены с точностью ±0,02°20. [Ы.Е.]

Resümee

Die Dicke eines Zweischicht-Äthylen-Glykol-Komplexes mit dioktaedrischen Smektiten variiert bei Raumtemperatur Zwichen 17,3 und 16,5 Å aufgrund von Faktoren wie Dichte der Schichtladung, Art des Zwischenschichtkations, und relative Feuchtigkeit. Eine Vernachlässigung dieser so hervorgerufenen Schwankung kann bei der Abschätzung des Verhältnisses von Smektit:Illit in Wechsellagerungsstrukturen mittels Röntgenpulverdiffraktometrie zu einem Fehler bis zu 30% führen. Es wurden drei Methoden für die Interpretation von Röntgendiffraktometeraufnahmen von mit glykol behandelten Illit/ Smektit-Wechsellagerungen entwickelt, die die Variation des Schichtabstandes berücksichtigen. Diese Methoden beinhalten eine Methode für die Quantifizierung des Ördnungsgrades. Zusätzlich reduzieren die vorgeschlagenen Methoden den Fehler, der durch den Einfluß der Domänengröße auf die Peaklage herrührt, auf ein Minimum. Der experimentelle Fehler kann kleiner als 5% bzw. als 1% der Smektitlagen gehalten werden, je nach der verwendeten Methode, vorausgesetzt, daß die Peaklagen mit einer Genauigkeit von ±0,02°2θ gemessen werden. [U.W.]

Résumé

L’épaisseur du complex glycol ethylene à 2 couches avec des smectites dioctaèdrales varie sous des conditions ambiantes entre 17,3 et 16,5 Å, à cause de facteurs tels que la densité de charge de couche, le genre de cation interfolaire, et l'humidité relative. Si l'on néglige cette variabilité, une erreur de 30% peut être introduite dans l'estimation à la diffraction poudrée aux rayons-X de la proportion smectite:illite de structures à couches mélangées. Trois méthodes qui tiennent compte de la variabilité de l'espacement de couches ont été développées pour l'interprétation de clichés de diffraction poudrée aux rayons-X d'illite/ smectite glycolatée à couches mélangées. Les méthodes comprennent une technique pour quantifier le degré de rangement. De plus, les techniques proposées minimisent l'erreur due à l'influence de la taille du domaine sur les positions des réflections. L'erreur expérimentale peut être maintenue sous 5% ou sous 1% couches de smectite, dépendant de la méthode utilisée, à condition que les positions des sommets sont mesurées avec une exactitude de ±0,02°2θ. [D.J.]