Essai d'etude structurale de phyllosilicates suivant la normale aux feuillets a l'aide de la diffraction electronique

Résumé

Associée à une méthode de coupes minces effectuées normalement aux feuillets, la microscopie électronique permet de visualiser les feuillets avec ses différentes couches. Mais sa résolution, limitée à 2 ou 3 Å, ne permet pas d'étude structurale véritable.

Le diagramme de diffraction électronique 001 contient théoriquement toutes les informations sur la structure suivant la normale aux feuillets. Mais étant donné l'épaisseur relativement élevée des préparations, l'effet dynamique rend l'interprétation difficile. Les auteurs ont testé la méthode sur un mica, muscovite, phyllosilicate particulièrement bien cristallisé. En utilisant comme étalons des cristallites de NaCl, de même aisseur éaisseur équivalente, ils ont pu montrer que l'approximation de la théorie dynamique à deux faisceaux éait valable. En comparant à des résultats obtenus par traitement thermique, ils ont pu mettre en évidence une rapide déshydroxylation et un départ du potassium sous l'effet du bombardement électronique dans le microscope.

Abstract

Using electron microscopy, associated with a microslicing method of phyllosilicates along the normal to the sheets, one is able to observe the sheets with their various layers. But the resolution, in the order of 2 or 3 Å, does not allow a true structural investigation.

The 001 electron diffraction pattern contains in principle all information needed to derive the structure along the normal to the sheets. But, as the samples are relatively thick, the interpretation is rather difficult because of the dynamical effects. The authors have tested a method in the case of muscovite mica i.e. a well-crystallized sheet silicate. Using as standards NaCl crystallites, having the same equivalent thickness, they found that the two-beam dynamical theory approximation was satisfactory. Comparing with results obtained after thermal treatment, they have shown a fast dehydroxylation process and a potassium desorption under the electron microscope beam.

Kurzreferat

Durch Anwendung der Elektronenmikroskopie in Verbindung mit einer Mikroabschärfmethode von Phyllosilikaten läings der Normalen zu den Platten kann man die Platten mit ihren verschiedenen Schichten beobachten. Die Auflösung in der Grössenordnung von 2 oder 3 Å. gestattet jedoch keine echte Strukturuntersuchung.

Die 001 Elektronenbeugungsfigur enthält im Prinzip alle Informationen, die benötigt werden, um die Struktur längs der Normalen zu den Platten herzuleiten. Da die Proben jedoch relativ dick sind, ist die Auswertung wegen der dynamischen Wirkung ziemlich schwierig. Die Authoren haben haben eine Methode im Falle von Spaltglimmer geprüft, d.h. eines gut kristallisierten Plattensilikats. Unter Benutzung von NaCl Kristalliten als Normen, welche dieselbe äquivalente Dicke haben, stellten sie fest, dass die dynamische Zweistrahl-Theorie-Annäherung zufriedenstellend war. Im Vergleich mit nach der Wärmehandlung erzielten Ergebnissen haben sie einen schnellen Enthydroxylierungsprozess und eine Kaliumdesorption unter dem Elektronenmikroskopstrahl gezeigt.

Resumen

Empleando microscopia electrónica, asociada a un método de microtomía de filosilicatos a lo largo de la línea perpendicular alas capas, es posible observar las láminas con sus diversas capas. Pero la resolución, del orden de 2 o 3 Å, no permite una verdadera investigación estructural.

La característica de difracción electrónica 001 contiene en principio toda la información necesaria para derivar la estructura a lo largo de la normal alas láminas. Pero como las muestras son relativamente espesas, la interpretación es más bien difícil debido a los efectos dinámicos. Los autores han puesto a prueba un método en el caso de la mica moscovita, o sea un filosilicato bien cristalizado. Usando como patrones cristalitos de NaCl, con el mismo espesor equivalente, hallaron que la aproximación teórica dinámica de dos haces era satisfactoria. Comparando con resultados obtenidos después de termotratamiento, han demostrado un rápido proceso de dehidroxilación y una desorción de potasio bajo el haz del microscopio electrónico.