The location and content of iron in natural biotites and phlogopites: a comparison of several methods

Abstract

Mössbauer spectra have been obtained at room temperature on a series of phlogopites and biotites which have also been characterized by chemical analyses, I.R. and N.M.R. The distribution of the Fe²⁺ ions on the two possible octahedral sites is on the average nearly random. A clear example of tetrahedrally coordinated Fe³⁺ ions in a natural phlogopite is given. This phlogopite has a very high vermiculitization ability. The Fe³⁺ content of the samples has been determined by two different chemical methods and it is shown that even when precautions are taken to minimize oxidation, the agreement with Mössbauer spectra is poor.

Résumé

Les spectres de Mössbauer ont été obtenus à la température ambiante sur une série de phlogopites et de biotites qui ont été également caractérisées par analyses chimique, IR et RMN. La distribution des ions Fe²⁺ sur les deux sites octaédriques possibles est en moyenne presque aléatoire. L'auteur donne un exemple net d'ions Fe³⁺ à coordination tétraédrique dans une phlogopite naturelle. Cette phlogopite aun pouvoir de vermiculation très élevé. La teneur en Fe³⁺ des échantillons a été déterminée par deux méthodes chimiques différentes et il est montré que même lorsqu'on prend des précautions pour minimiser l'oxydation, la concordance avec les spectres de Mössbauer est faible.

Kurzreferat

Von einer Reihe von Phlogopiten und Biotiten wurden bei Raumtemperatur Mössbauer-Spektren aufgenommen, Zusätzlich wurden die betreffenden Minerale durch chemische Analysen, IR und NMR charakterisiert. Es ergab sich, dass die Verteilung von Fe²⁺-Ionen auf die beiden möglichen Oktaederlagen im Mittel nahezu willkürlich ist. Ein eindeutiges Beispiel von tetraedrisch koordinierten Fe³⁺-Ionen in Phlogopit wird angeführt. Dieser Phlogopit hat eine sehr hohe Bereitschaft zur Vermikulitisierung. Der Fe³⁺-Gehalt der Proben wurde durch zwei unterschiedliche chemische Methoden bestimmt.

Trotz aller Vorsichtsmassnahmen, die Oxidation auf ein Minimum zu beschränken, ergab sich nur eine geringe Übereinstimmung mit den Ergebnissen der Mössbauer-Spektren.

Resumen

Se han obtenido los espectros de Mössbauer a la temperatura del cuarto de trabajo sobre una serie de flogopitas y biotitas que también han sido caracterizadas por análisis químicos, I.R. y N.M.R. La distribución de los iones Fe²⁺ en los dos sitios octaédricos posibles es por lo general casi aleatoria. Se da un ejemplo claro de iones Fe³⁺ coordinados tetraédricamente en una flogopita natural. Esta flogopita tiene una facultad de vermiculización muy elvada. Ha sido determinado el contenido Fe³⁺ de las muestras por dos métodos químicos distintos y se ha puesto de manifiesto que aun tomando precauciones para reducir al mínimo la oxidación, la concordancia con los espectros de Mössbaueres escasa.