Freeze-Dried and Thawed Clays

Abstract

Heating montmorillonites to their dehydroxylation temperatures destroyed their ability to form an aerogel. The breakdown of the aerogel structure coincided with the loss of hydroxyl water from the montmorillonite. Apparently, this loss of water was accompanied by a loss of the layer charge. Particle size and aerogel-forming ability appear to be inversely related properties for at least some montmorillonites. The kaolinite investigated did not form an aerogel in any size fraction. The formation of montmorillonite aerogels from various concentrations of clay was investigated. The texture and physical appearance of these aerogels was examined and presented herein.

Thawed clay suspensions exhibited a variety of behaviors. The Volclay bentonite, which apparently formed a true sol was unaffected by freezing. In all other clays at least some of the fine clay particles agglomerated on freezing and large clumps were observed dropping out of the melting ice. After stirring the thawed suspensions less clay was dispersed than in the unfrozen suspension counterparts. Addition of a dispersing agent to these suspensions caused more clay to remain dispersed following freezing-thawing-stirring.

Résumé

Le chauffage des montmorillonites jusqu’à leur température de déshydroxylation détruit leur aptitude à former un aérogel. L’effondrement de la structure aérogel coîncide avec la perte de l’eau de constitution de la montmorillonite. Apparemment, cette perte d’eau s’accompagne de la disparition de la charge du feuillet. La taille des particules et l’aptitude à former un aérogel apparaissent comme des propriétés variant en sens inverse, au moins pour certaines montmorillonites. La kaolinite étudiée ne forme pas d’aérogel, quelle que soit la fraction granulométrique. On a étudié la formation d’aérogels de montmorillonite à partir de différentes concentrations en argile. La texture et l’aspect physique de ces aérogels ont été examinés, et sont présentés ci-dessous.

Les suspensions d’argile qui ont dégelé présentent toute une gamme de comportements différents. La bentonite Volclay, qui formait apparemment un sol vrai, n’est pas affectée par la congélation. Dans toutes les autres argiles, au moins certaines particules d’argile fine se sont agglomérées lors de la congélation et on a observé de gros flocons tombant de la glace en train de fondre. Après agitation des suspensions dégelées, moins d’argile s’est dispersée que dans les témoins constitués par la suspension non congelée. L’addition d’un agent de dispersion à ces suspensions a entraîné le maintien à l’état dispersé d’une plus grande quantité d’argile après le cycle, congélation-réchauffement-agitation.

Kurzreferat

Die Erwärmung von Montmorilloniten auf ihre Dehydroxylierungstemperatur zerstörte ihre Fähigkeit zur Formung eines Aerogels. Der Zusammenbruch des Aerogelgefüges erfolgte gleichzeitig mit dem Verlust an Hydroxylwasser aus dem Montmorillonit. Dieser Verlust an Wasser war scheinbar begleitet von einem Verlust an Schichtenladung. Es scheint, dass zum mindesten für geweisse Montmorillonite die Teilchengrösse und die Fähigkeit zur Bildung eines Aerogels umgekehrt zu einander proportional sind. Der zur Untersuchung gelangende Kaolinit bindete kein Aerogel und zwar in keiner Grössenfraktion. Die Bildung von Montmorillonit Aerogelen aus verschiedenen Tonkonzentrationen wurde untersucht. Das Gefüge und die äusserliche Beschaffenheit dieser Aerogele wurde untersucht und wird hier dargelegt.

Aufgetaute Tonsuspensionen verhielten sich auf verschiedenartige Weise. Der Volclay Bentonit, der scheinbar einen echten Sol bildete, wurde durch das Erkalten nicht beeinflusst. Bei allen anderen Tonen ballte sich zum mindesten ein Teil der feinen Tonteilchen beim Erstarren zusammen und es konnte das Herausfallen von grösseren Klumpen aus dem schmelzendem Eis beobachtet werden. Nach dem Umrühren der aufgetauten Suspensionen war weniger Ton darin dispergiert als in den entsprechenden nicht-gefrorenen Suspensionen. Ein Zusatz eines Dispergierungsmittels zu diesen Suspensionen verursachte mehr Ton nach dem Kühl-Auftau-Rührvorgang in Dispersion zu verbleiben.

Резюме

Монтмориллониты, нагретые до температуры дегидроксилации, теряют способность к образованию аэрогелей. Нарушение структуры аэрогеля совпадает с потерей гидроксильной воды монтмориллонитом. Очевидно, потеря воды сопровождается потерей заряда слоями. Размеры частиц и способность к образованию аэрогелей представляются свойствами, связанными обратной зависимостью, по крайней мере, для некоторых монтмориллонитов. Изученные каолиниты не образовывали аэрогелей ни при каких размерах частиц. Исследовалось также образование монтмориллонитовых аэрогелей при различных концентрациях глин, их текстура и физические свойства; результаты изложены в настоящей статье.

Оттаявшие глинистые суспензии обнаруживают разнообразные свойства. Бентониты вулканических глин, которые, очевидно, образуют нестоящий золь, нечувствительны к замораживанию. В других глинах по крайней мере некоторая часть частиц тонких фракций аггломерируется при замораживании с образованием крупных сгустком, исчезающих по мере таяния льда. После размешивания оттаявшей суспензии наблюдалось меньше диспергированной глины, чем в не подвергнутой замораживанию суспензии. Добавление диспергирующих добавок повышало количество глины, остающейся в диспергированном состоянии после замораживания, оттаивания и размешивания.