Simultaneous X-Ray Diffraction-DTA

Abstract

Simultaneous X-ray difffraction-differential thermal analysis equipment for an X-ray diffractometer was evaluated. A brief description of the apparatus and of the method of preparing the sample was given.

Simultaneous XRD-DTA was used to study various clay minerals and inorganic hydrates. It was found in the study of clays such as hectorite, montmorillonite, kaolinite, and attapulgite that information concerning the rate of removal of water and hydroxyl units at various temperatures could be correlated to changes in the X-ray diffraction pattern. Various inorganic hydrates such as barium chloride dihydrate, nickel sulfate hexahydrate, and potassium ferrocyanide trihydrate were examined under dynamic and static conditions of analysis along with vacuum conditions. It was found that good correlation could be obtained between the X-ray diffraction pattern and the loss of water from the hydrates as indicated by the DTA curves.

Résumé

L’équipement destiné à un diffractomètre à rayons X pour effectuer simultanément l’analyse thermique difféntielle et la diffraction des rayons X a été évalué. Une brève description est donnée de l’appareil et de la méthode de préparation de 1’échantillon.

La diffraction des rayons X et l’analyse thermique différentielle simultanées ont servi à étudier divers minéraux argileux et des hydrates inorganiques. On a trouvé que dans les argiles tels que la hectorite, la montmorillonite, la kaolinite et l’attapulgite, l’information concernant le taux d’extraction de l’eau et des groupes hydroxyles à des températures variées peut étre accordée aux changements du modèle de diffraction des rayons X. Les différents hydrates inorganiques tels que le dihydrate de chlorure de baryum, le hexahydrate du sulfate de nickel et trihydrate du ferrocyanure de potassium ont été examinés dans des conditions d’analyse statiques et dynamiques en même temps que sous vide. Il y a un bon accord entre le modèle de diffraction des rayons X et la perte d’eau des hydrates ainsi que le montrent les courbes d’analyse thermique différentielle.

Kurzreferat

Die Ausrüstung eines Röntgen Diffraktometers für gleichzeitige Röntgenbeugene und Differential-Thermoanalyse wird einer Beurteilung unterzogen. Es wird eine kurze Beschreibung des Gerätes und der Vorbereitung einer Probe gegeben.

Die gleichzeitige Röntgenbeugung-Differentialthermoanalyse (XRD-DTA) wurde zur Untersuchung verschiedener Tonminerale und anorganischer Hydrate verwendet. Im Laufe der Untersuchung von Tonen wie Hectorit, Montmorillonit, Kaolinit und Attapulgit wurde festgestellt, dass die Geschwindigkeit der Entfernung von Wasser und von Hydroxyleinheiten bei verschiedenen Temperaturen in eine Beziehung zu Veränderungen im Röngenbeugungsmuster gebracht werden konnte. Es wurden verschiedene anorganische Hydrate wie Bariumchldrid-Dihydrat, Nickelsulfat-Hexahydrat und Kaliumferrocyanat-Trihydrat unter dynamischen und statischen Bedingungen, sowie unter Vakuumbedingungen analysiert. Eine gute Korrelation zwischen dem Röntgenbeugungsmuster und dem Wasserverlust der Hydrate, veranschaulicht durch die DTA Kurven, konnte festgestellt werden.

Резюме

Описана приставка для рентгеновского дифрактометра, позволяющая проводить одновременно рентгенографическое и дифференциально-термическое исследование. Дано краткое описание аппаратуры и метода препарирования образцов.

Одновременные рентгенографический и дифференциально-термический анализ были использованы для изучения различных глинистых минералов и неорганических гидратов. В процессе исследования глин (гекторит, монтмориллонит, каолинит и аттапульгит) обнаружилось, что определенная информация относительно скорости удаления воды и гидроксильных групп может быть получена по изменению рентгеновских дифракционных картин. Различные неорганические гидраты, такие как дигидрат хлорида бария, гексагидрат сульфата никеля и тригидрат ферроцианида калия, были изучены как в динамическом, так и в статическом состоянии в условиях вакуума. Установлено, что может быть получено хорошее соответствие между рентгеновскими дифракционными картинами и потерей воды, фиксируемой по кривым ДТА.