Factors Affecting Selected Area Electron Diffraction Patterns of Micas

Abstract

Major factors affecting the selected area electron diffraction (SAD) patterns of micas are: lattice properties of the crystal, specimen thickness, orientation of the crystal, properties of the Ewald sphere for electron diffraction, depth of field of the objective lens, and variations in focusing conditions of this lens. Depending on these factors, SAD patterns of 2M₁ muscovite may display different symmetries. Specimen ’finite’ thickness affects the intensity in terms of the ’interference function’. The latter function has been evaluated exactly and the intensity distribution has been calculated along the (hk) rows. The observed intensity variations of (hk) spots indicate that the focusing conditions of the objective lens are rather critical for the symmetry of SAD patterns.

Résumé

Les facteurs principaux qui affectent les diagrammes de micro-diffraction électronique (SAD) des micas sont: les propriétés de réseau du cristal, l’épaisseur de l’échantillon, l’orientation du cristal, les propriétés de la sphère d’Ewald vis-à-vis de la diffraction électronique, la profondeur de champ de la lentille objectif et les variations dans les conditions de focalisation de cette lentille. Sous la dépendance de ces facteurs, les diagrammes SAD de muscovite 2 M, peuvent montrer différentes symétries. L’épaisseur ’finie’ de l’échantillon affecte l’intensité en termes de la ’fonction d’interférence’. Cette fonction a été exactement évaluée et la distribution d’intensité a été calculée le long des rangées (hk). Les variations d’intensité observées pour les taches (hk) indiquent que les conditions de focalisation de la lentille objectif sont assez critiques pour la symétrie des diagrammes SAD.

Kurzreferat

Die wichtigsten Faktoren, die die Feinbereichselektronenbeugungs-(SAD)-Diagramme von Glimmer beeinflussen, sind: Gittereigenschaften des Kristalles, Probendicke, Orientierung des Kristalles, Eigenschaften der Ewald-Kugel für die Elektronenbeugung, Tiefenschärfe der Objektivlinse und Veränderungen der Fokussierungsbedingungen dieser Linse.

In Abhängigkeit von diesen Faktoren können die SAD-Diagramme von 2M₁^-Muskovit verschiedene Symmetrien aufweisen. ’Endliche’ Dicke der Proben beeinflußt die Intensität nach den Bedingungen der Tnterferenzfunktion’. Diese Funktion wurde genau bestimmt und die Intensitätsverteilung entlang den (hk)-Reihen berechnet. Die beobachteten Intensitätsveränderungen der (hk)-Flecken zeigten, daß die Fokussierungsbedingungen der Objektivlinse für die Symmetrie der SAD-Diagramme sehr kritisch sind.

Резюме

Методом трехмерной дифракции рентгеновских лучей на одном кристалле исследо-вали комплекс вермикулита-пипердина. Комплекс приготовили путем ионообмена Nа верми-кулита при рН = 8. В общем итоге обнаружили 453 отражений, а структуру уточняли методом наименьших квадратов. Комплекс является моноклинным, С2/м, а = 5,346(2)0А; b = 9,256(3)0А; с = 17,57(1)0А; β = 96,29(9)°. Для атомов силиката конечное значение R = 0,17 при использо-вании анизотропических факторов температуры, а для атомов углерода то же самое только при изотропических факторах температуры. Фактор заполнености атомов С считали пере-менным параметром. Данные дифракции были плохого качества, вследствие погрешности в группировании. По результатам видно, что в межслойном пространстве молекулы распреде-лены по кристаллографическим узлам произвольно, а максимумы концентрации электронов выявленные на отображениях могут быть объяснены двумя молекулами пиперидина и двумя молекулами Н2O. Ориентация органических молекул неясная. Максимумы концентрации электронов соответствует модели в которой молекулы вертикальные и их плоскости образуют небольшой двугранный уголок, И также модели в которой плоскость молекул параллельная (001). Очень возможно, что присутствуют оба типа ориентации.